Реагентите, произведени от индустрията или получени в лабораторията, могат да съдържат неразтворими и разтворими примеси.
Според степента на чистота, т.е. Според съдържанието на основното вещество и допустимите примеси реактивите имат подходяща класификация (Таблица 14). Посочено е на етикетите на търговските реактиви.
Таблица 14.Класификация на реактивите по степен на чистота
Първите три марки покриват всички реактиви с общо предназначение. Препарати с по-висока чистота се използват само за специални работи, където понякога дори милионни от процента са неприемливи. Използват се в производството на полупроводникови материали, радиоелектрониката и квантовата електроника.
Когато работите с реагенти, винаги трябва да помните, че намаляването на примесите дори с един порядък, особено като се започне от 10 -3%, води до рязко увеличение на цената на веществото. Следователно препаратите с висока чистота не могат да се използват за работа с ниска отговорност. От друга страна, ако е необходимо, чистотата на реагента се повишава чрез специални методи за пречистване, а чистотата на съединението се контролира чрез качествен и количествен анализ или определяне на неговата физически характеристики: точка на топене, точка на кипене, относителна плътност, индекс на пречупване.
В лабораторната практика най-често се използват следните методи за пречистване на реагентите: прекристализация от разтвор и сублимация за твърди вещества, дестилация или ректификация за течности и сорбция на примеси в случай на газове.
В допълнение, за пречистване на течности и разтвори се използва утаяване или съвместно утаяване на примеси (с помощта на химически реагенти или електролиза), както и екстракция и сорбция. Металите се пречистват чрез прекристализация от стопилката, по-специално чрез зоново топене. Нека разгледаме някои от изброените методи.
Зоново топене.Методът за пречистване на метал чрез зоново топене, подобно на пречистване чрез кристализация от стопилка, се основава на по-голямата разтворимост на примесите в стопилката, отколкото в твърдата фаза на М. При зоновото топене прътът на пречиствания материал бавно се движи през тясна нагревателна зона, топяща се само в нея. В този случай смесите, натрупващи се в стопилката, се придвижват до края на пръта. Топенето се повтаря няколко пъти и след това краят на пръта, където са се натрупали нечистотиите, се отрязва.
Екстракцияе метод за извличане на вещество от една течна фаза в друга през границата между тези фази поради по-голямата разтворимост на екстрахираното (екстрахираното) вещество във втората течност. Например, можете да пречистите водата от йод, като го екстрахирате с бензен. Да създам голяма площекстракционната повърхност и по този начин се увеличава скоростта на процеса, течността се смесва интензивно до образуване на емулсия. След това след утаяване до почти пълно разделяне на фазите се сепарират (в делителна фуния).
Сорбция(от латинската дума „sorbeo“, което означава „поглъщам“) е явлението на извличане, например, на газ от газова смес (или разтворен компонент от течна фаза) от вещество в твърд агрегатно състояние . Това вещество се нарича сорбент. Сорбцията възниква поради образуването на връзки между атомите на абсорбираното съединение и повърхностните атоми на сорбента. В зависимост от вида, силата и броя на тези връзки, частиците (молекули, атоми или йони) различенвещества се задържат на повърхността на сорбента с различенсила. Поради това те се абсорбират от него в неравномерна степен, което прави възможно разделянето на техните смеси.
Например, можете да изчистите въздуха от влага и въглероден двуокисизползвайки калциев хлорид, който практически не абсорбира азот и кислород, но абсорбира вода и молекули въглероден диоксид в значителни количества.
Между различни видовеабсорбциите са особено подчертани йонообменна сорбция, базиран на обратим стехиометричен обмен на йони на разтвора за йони на сорбента, който в този случай се нарича йонит.
Ако настъпи обмен на катиони, тогава се извиква йонообменник катионен обменник, ако аниони – тогава анионобменник. Когато катионите на йонообменника са водородни йони, тогава се казва, че катионообменникът е в Н-форма и по същество е слабо разтворима полимерна многоосновна киселина. По същия начин, анионобменникът във формата ОН може да се разглежда като полимерна поликиселинна основа.
Ако разтвор на натриев хлорид премине през колона с катионобменни гранули в Н-форма, тогава от колоната ще излезе солна киселина с подходяща концентрация. И след като получената киселина премине през колона с анионобменник в ОН форма, се получава чиста вода. Методът се основава на това фино пречистване на водатаизползване на йонообменници от водоразтворими електролити.
Метод за пречистване чрез прекристализациясе състои в приготвяне на наситен разтвор на дадено вещество при една температура и изолиране на неговите кристали при друга, т.е. основава се на зависимостта на s от температурата. Тази зависимост е показана графично на фигура 7.
Според кривата на разтворимост, например, на калиев нитрат, ние откриваме, че от неговия разтвор, наситен при 45 0 C, след охлаждане до 0 0 C ще се утаи около 60 g калиев нитрат (на 100 g вода). Освен това, ако първоначалната сол съдържа примеси, разтворими във вода, тогава с посоченото понижение на температурата не настъпва насищане по отношение на тях, така че те няма да изпаднат заедно с кристалите на солта, която се пречиства, макар и малки количества примеси са „заловени“ от тях.
Въпреки това, повтаряща се прекристализация може да получи почти чисто вещество. За да се намали количеството на примесите, сорбирани от повърхността на кристалите, те се измиват след отделяне от матерната луга. (Матерният разтвор е разтворът, от който се образува утайката.)
Сублимационен метод за почистване(сублимация) се състои от прехвърляне на съединение от твърдо състояние в газообразно състояние (без етапа на топене) и последваща кристализация на получените пари върху охладена повърхност. Този метод може да се използва за почистване силно летлививещества (йод, бензоена киселина и др.) от енергонезависимпримеси. За да разберете физикохимичната същност на сублимацията, разгледайте например фазовата диаграма (фиг. 13).
Всяка точка от диаграмата съответства на определено състояние на системата за дадени p и T, а I е областта на твърдото състояние на веществото, II е течното състояние, III е газообразното състояние. Точка А, в която се събират линиите, разделящи фазите, се нарича тройна, защото всички 3 фази са в баланс в него. За тази точка съответства на налягане на наситените пари от 90 mm Hg. и температура 116 0 С.
Ако се движите по прави линии 1–4, т.е. над точка А, тогава в точка 2 йодът ще се стопи, а в точка 3 ще заври.
Ако вземем състоянието на системата, съответстващо на точка 5 (т.е. под точка А), в която твърдата фаза има температура T', а налягането на наситените пари над нея е равно на p', и нагреем твърд йод при постоянно p , тогава ще се отрази промяната в състоянието на системната права линия 5–7. Освен това в точка 6, когато налягането на наситените пари е равно на външното p, процесът ще започне интензивна сублимация. (Сегмент 6–7, подобно на 3–4, съответства на нагряването изпаренияпри липса на други негови фази.)
Всичко това обаче се отнася за равновесни състояния. И при неравновесни условия сублимацията на йод е възможна, ако налягането на неговите наситени пари е поне по-малковъншен натиск, но доста висок. Освен това, в началния етап на нагряване на твърд йод По-долу, отколкото в точка А, и ще остане така, ако процесът се извърши в отворенсъд, т. к на парите се осигурява свободно излизане от системата, което всъщност е сублимация при неравновесни условия.
Ако загреете йод, например, в епруветка, покрита с памучна вата, тогава неговите пари, тъй като са по-тежки, ще изместят въздуха от съда (през памучната вата). Следователно, тя ще се увеличи и когато стане над 90 mm Hg. (при T, осигурявайки течно състояние), то ще се стопи. Така го получават течен йод.
Пречистване на вещество чрез дестилация или дестилациявъз основа на превръщането на течността в пара, последвано от нейната кондензация. Този метод отделя течност от нелетливи твърди примеси, разтворени в нея. Например с помощта на дестилация естествената вода се пречиства от съдържащите се в нея соли. Резултатът е т.нар дестилирана вода.
Пречистване на газовете. Газовете, получени при реакциите, обикновено са замърсени с водни пари и примеси от други летливи вещества. Газът се пречиства чрез преминаването му през съединения, които абсорбират тези примеси. Като абсорбер се използват течни или твърди вещества, като течностите се поставят в колба на Дрексел, а твърдите вещества (под формата на гранули) в епруветка с калциев хлорид или колба на Тищенко (фиг. 14).
Изборът на метод за пречистване на газа зависи от физичните и химичните свойства не само на самия газ, но и на примесите. Например въглеродният диоксид, получен в апарата Kip, съдържа малко количество солна киселина и водни пари, отделени от разтвора на HCl. Този газ преминава първо през промивка с вода (за да абсорбира HCl), а след това през тръба от калциев хлорид (водната пара се сорбира). и т.н. Въглеродният диоксид е почти чист.
Затворете отвора на Wurtz колбата със запушалка с термометър (2), прикрепете хладилник (3), алонж (4), спуснете последния в приемника (5). На котлон (6) през азбестова мрежа разтворът в колбата се загрява до кипене. При каква Т ще заври? Променя ли се точката на кипене по време на изпаряване на течността?Приключете нагряването, когато в приемника се съберат 100–120 ml течност. Измерете плътността му. Съдържа ли меден сулфат? Как да го инсталирам?
2. Пречистване на йод чрез сублимация. Поставете 0,3 g кристален йод и 0,1 g калиев йодид в чаша за сублимация (за отстраняване на примесите Cl 2 и Br 2 , съдържащи се в йода) и разбъркайте със стъклена пръчка. Покрийте чашата с облодънна колба със студена вода и внимателно я загрейте през азбестова мрежа (Таблица 6). След спиране на отделянето на пара (какъв цвят?), отделете кристалите от колбата, претеглете ги и определете процента на добива на йод.
3. Пречистване на меден сулфат пентахидрат чрез прекристализация. Изчислете количеството вода и необходимо за приготвяне на разтвор, наситен при 60 0 C, така че при последващо охлаждане до 0 0 C да се отделят 7 g кристален хидрат, като използвате следните данни:
| T 0 C | |||||||||
| S, g/100 g H2O | 12.9 | 14.8 | 17.2 | 20.0 | 22.8 | 25.1 | 28.1 | 34.9 | 42.4 |
Обикновено пентахидратът съдържа примеси от калиев хлорид, както и пясък и парчета въглища. Следователно, за почистване, претеглете оригиналната сол с 10% повече от изчислената маса. Измерете необходимия обем вода с цилиндър, изсипете го в чаша от 50 ml, кипнете водата и разбъркайте в нея част от солта, която ще се пречиства, като разбърквате.
Уверете се, че в приготвения разтвор има хлоридни йони. За да направите това, добавете капка разтвор на AgNO 3 и две капки азотна киселина към 3 капки от него. Какво се наблюдава? Защо? След това загрятият до кипене разтвор на меден сулфат се филтрира през предварително приготвен нагънат филтър.
Като разбърквате филтрата със стъклена пръчица, охладете го до стайна температура и след това до 0°С в кристализатор с вода и лед. Отделете утаените кристали от матерния разтвор чрез филтруване и ги измийте (защо?) с 5-10 ml студена дестилирана вода. Тествайте пречистения солен разтвор, матерния разтвор и промивната вода за хлоридни йони и направете заключения.
След това отстранете солните кристали от фунията и ги притиснете между листовете филтърна хартия, докато престанат да залепват за сухата стъклена пръчка. Претеглете получената сол на технически химични везни. Оценете масата на солта като процент спрямо оригиналната проба. Какво обяснява относително ниския добив на продукта, пречистен чрез прекристализация?
4. Пречистване на въглероден диоксид. Колбата на Wurtz се напълва 1/5 от обема й с парчета мрамор, прикрепете към нея тръба за изпускане на газ, добавете 30 ml 20% разтвор на HCl и веднага затворете колбата със запушалка. Какво се наблюдава? Как може полученият въглероден диоксид да бъде замърсен?
Прекарайте отделения газ за 10–15 минути през колба на Drexel с дестилирана вода и тръба от калциев хлорид, пълна с безводен меден сулфат, свързана последователно с нея. (Как се променя цвета му? Защо?). Тествайте съдържанието на промивната бутилка за наличие на Cl – и H + йони, като използвате съответно разтвор на AgNO 3 и индикаторна хартия. Направете изводи.
Разделянето и пречистването на веществата са операции, които обикновено са свързани една с друга. Разделянето на сместа на компоненти най-често преследва целта да се получат чисти, по възможност без примеси, вещества. Въпреки това, самата концепция кое вещество трябва да се счита за чисто все още не е окончателно установено, тъй като изискванията за чистота на веществото се променят. Понастоящем методите за производство на химически чисти вещества са придобили особено значение.
Разделянето и пречистването на вещества от примеси се основава на използването на техните специфични физични, физикохимични или химични свойства.
Техника най-важните методиразделяне и пречистване на вещества (дестилация и сублимация, екстракция, кристализация и прекристализация, изсоляване) е описано в съответните глави. Това са най-разпространените техники, които най-често се използват не само в лабораторната практика, но и в техниката.
В някои от най-трудните случаи се използват специални методи за почистване.
Диализаможе да се използва за разделяне и пречистване на вещества, разтворени във вода или органичен разтворител. Тази техника най-често се използва за пречистване на вещества с високо молекулно тегло, разтворени във вода, от примеси с ниско молекулно тегло или неорганични соли.
За пречистване чрез диализа са необходими така наречените полупропускливи прегради или мембрани." Тяхната особеност е, че имат пори, които позволяват на веществата, чиито молекули или йони са с по-малък размер, да преминават през тях и задържат вещества, чиито молекули или йони са с по-големи размери.мембранни пори. По този начин диализата може да се разглежда като специален случай на филтрация.
Ориз. 477. Диализатор с бъркалка.
Филмите, направени от много високомолекулни и високополимерни вещества, могат да се използват като полупропускливи прегради или мембрани. Като мембрани се използват филми, направени от желатин, албумин, пергамент, филми от хидратирана целулоза (като целофан), от изтичаща целулоза (ацетат, пирит и др.), както и от много продукти на полимеризация и кондензация. от неорганични веществасе използват: неглазиран порцелан, плочки от определени видове изпечена глина (като колоидни глини, като бентонит), пресовано фино поресто стъкло, керамика и др.
Основните изисквания към мембраните са: 1) неразтворимост в разтворителя, в който се приготвя диализираният разтвор; 2) химическа инертност по отношение както на разтворителя, така и на разтворените вещества; 3) достатъчна механична якост.
Много мембрани са способни да набъбват във вода или други разтворители, като по този начин губят механична якост. Подутият филм може лесно да се повреди или унищожи. В такива случаи филмът за диализа се изработва върху някаква издръжлива основа, например върху тъкан, инертна към разтворителя (памук, коприна, фибростъкло, синтетични влакна и др.), Или върху филтърна хартия. Понякога, за да се придаде механична якост на мембраните, те се подсилват с метална мрежа (армировка), изработена от подходящ метал (бронз, платина, сребро и др.).
За да се получи различна порьозност за мембрани, направени от целулозни етери или от някои други високополимерни вещества, в съответните лакове се въвеждат различни количества вода. Когато лаковият филм изсъхне, се получава мембрана с млечен цвят с определена порьозност (за повече информация вижте Глава 9 „Филтриране“).
За диализа се използват устройства, наречени диализатори (фиг. 477). Те могат да имат различен дизайн. Техниката на работа с диализатори е много проста. Полупропусклива мембрана обикновено разделя устройството на две части*. Разтворът за диализа се излива в едната половина на устройството, а чистият разтворител се излива в другата половина, като последният обикновено се подновява ( D.C.течности). Ако чистият разтворител не се промени, тогава концентрациите на веществата, преминаващи през мембраната от двете страни, в крайна сметка ще се балансират и диализата практически ще спре. Ако разтворителят се актуализира постоянно, тогава всички разтворими вещества, които могат да проникнат през мембраната, могат да бъдат практически отстранени от диализирания разтвор.
Скоростта на диализата варира за различните вещества и зависи от редица условия и свойства на веществото, което се пречиства. Повишаването на температурата на разтвора и актуализирането на разтворителя помагат за ускоряване на диализата.
В много случаи се използва електродиализа** вместо конвенционална диализа. Приложение електрически токпо време на диализа ускорява процеса и създава редица други предимства.
Утаяване на слабо разтворими вещества. Тази техника се използва широко за аналитични цели, като се получават утайки, съдържащи само едно, неорганично или органично вещество. Получената утайка може да бъде допълнително пречистена или чрез промиване („филтриране“, или чрез многократно повторно утаяване след разтваряне на утайката, или чрез екстракция с подходящи разтворители при условия, специфични за всеки случай.
Оборудването, използвано за извършване на този метод, зависи от свойствата на веществата и свойствата на разтворителите. Често операцията може да се извърши просто в чаша или колба. В други случаи се сглобява запечатано оборудване, подобно на описаното в глава. 10 "Разпускане". Утайките се филтрират, измиват и след това се подлагат на допълнителна обработка (рекристализация, сушене и др.).
* Предлагат се диализатори, които се състоят от три части с две мембрани, които ги разделят.
** РЖХим., 1957, Ni 10, 247, съпр. 34670.
Отделянето на нискосъдържащата утайка от матерната луга може да се постигне чрез утаяване, последвано от промиване на утайката чрез декантиране или центрофугиране. Колкото по-дълго е утаяването, толкова по-уплътнен става седиментният слой. Въпреки това, не се препоръчва да се оставя утайката да се утаи твърде дълго, тъй като с течение на времето могат да възникнат странични процеси между утайката и матерния разтвор (адсорбция на други йони, комплексообразуване с разтворителя), което усложнява последващата „обработка на отделената утайка.
Комплексообразуването е един от методите за изолиране на чисти вещества, особено неорганичните. Комплексните съединения могат да бъдат или умерено разтворими във вода, но лесно разтворими в органични разтворители, или обратното. В първия случай седиментите се обработват, както е описано по-горе. Ако комплексното съединение е лесно разтворимо във вода, то може да бъде извлечено в чиста форма от воден разтвор чрез екстракция с подходящ органичен разтворител или комплексът може да бъде унищожен по един или друг начин.
Комплексообразуването може да се използва за изолиране на метали в много чиста форма. Това важи особено за редки и следи от метали, които могат да бъдат изолирани под формата на комплекси с органични вещества.
Образуване на летливи съединения. Тази техника може да се използва, ако летливо съединение се образува само от освободеното вещество, например метал. В случай, че едновременно се образуват летливи съединения от примеси, тази техника не се препоръчва, тъй като премахването на летливи примеси може да бъде трудно. В много случаи образуването на летливи халиди (хлориди или флуоридни съединения) на определени вещества може да бъде много ефективно като метод за пречистване, особено когато се комбинира с вакуумна дестилация. Колкото по-ниска е сублимацията или точката на кипене на вещество, което ни интересува, толкова по-лесно е да го отделим от другите и да го пречистим чрез фракционна дестилация или дифузия.
Скорост на дифузия газообразни веществачрез полупропускливи прегради зависи от плътността и молекулно тегловеществото се пречиства и е почти обратно пропорционално на тях,
Зоново топене.Зонното топене може да се разглежда като специален случай на екстракция с разтопено вещество, когато твърдата фаза на веществото е в равновесие с неговата течна фаза. Ако разтворимостта в течната фаза на който и да е примес, съдържащ се в пречистваното вещество, се различава от разтворимостта в твърдата фаза, тогава пречистването от този примес е теоретично възможно *. Този метод е особено ценен за пречистване на съединения (предимно органични), които имат ниско налягане на парите или се разлагат при дестилация. За съединения с ниска топлопроводимост може да се създаде зона на топене чрез високочестотно нагряване с диелектрично съпротивление. Методът на зонално топене позволява пълното използване на изходните материали и позволява получаването на големи монокристали от органични вещества и някои метали (например алуминий, германий и др.).
IN най-простата формаМетодът на зоново топене, приложен към метали, се състои в бавно преместване на разтопена зона по метален прът.
Методът на зоново топене може да се използва широко за получаване на чист органични съединения.
Пречистване на бензоена киселина. Цилиндричен съд се пълни с разтопена бензоена киселина. Този цилиндър от втвърдена киселина бавно преминава през нагрят пръстен, така че разтопената зона да се движи нагоре по цилиндъра. Двойната обработка на бензоена киселина с този метод замества 11 прекристализация от бензен.
Пречистване на нафталин от антрацен**. Замърсеният нафталин се поставя в тръба (направена от стъкло Pyrex) с дължина около 900 mm и диаметър 25 mm. Тази тръба се прекарва през малък цилиндричен нагревател (може да се използва тръбна пещ за микроанализ, оборудвана с реостат). Пещта се движи надолу с такава скорост, че разтопена зона с дължина около 50 мм може да се движи по цялата дължина на тръбата за 24 ч. След това нагревателят се връща в първоначалното си положение и цикълът на обработка се повтаря. След 8 цикъла съдържанието на антрацен в горната половина на взетия за обработка нафталин е 1-10-4%
* P f a p n W. S. J„ MeUIs1 4, 747 (1952). ** Инд. Химик, 31, Kz 370, 535 (1955).
Методът на зоново топене се използва за получаване на чист германий, както и за пречистване на съединения, където единият или двата компонента на сместа са летливи или се разлагат при нагряване**.
В момента се правят опити за прилагане на метода на зоново топене за пречистване на течности. Този метод се оказа приложим само за пречистване на предварително замразена течност.За целта течността се поставя в тясна и дълга стъклена лодка (широка 12 mm, дължина 110 mm) и се замразява при -30 ° C, като се използва циркулационно охладително устройство, работещо със смес от твърд въглероден диоксид с ацетон.Замръзналата течност в лодката се изтегля бавно с помощта на двигател на Уорън със скорост 1 cm/h през няколко последователни зонови нагреватели, разположени на разстояние около 1,8 cm от един от друг и представляващи навивки от нихромова тел с диаметър 0,5 mm ( 0,5 ohm/m) в жлебовете на малки керамични блокове Силата на тока се избира така, че температурата на разтопените тесни зони в замръзналата течност да е 3-4 ° C. ° C. Разтопените зони, движещи се една след друга, носят със себе си примесите, присъстващи в течността. Примесите се концентрират в крайната част на замразения течен блок. Тази техника може да пречиства водни и неводни разтвори и да изолира разтворени или само фино диспергирани вещества.
Хардуерният дизайн на метода за зоново топене зависи от свойствата на взетите вещества и в този случай е трудно да се препоръча някакво стандартно оборудване.
Хроматография и йонообмен. Тези методи се основават на използването на явлението сорбция за извличане на вещества, съдържащи се в разтвори.
Хроматографски методе особено важно за концентриране на вещества, чието съдържание в изходния разтвор е много малко, както и за получаване на чисти препарати. С помощта на този метод са получени редкоземни и сауропови елементи с висока чистота. Много фармацевтични и органични лекарства се пречистват и получават в чиста форма по този метод. В почти всички случаи, когато задачата е да се пречисти или отдели вещество от смес в разтвор, хроматографията и йонообменът могат да бъдат надеждни методи.
За йонообмен се използват така наречените йонообменници, които са неорганични или органични адсорбенти (основно смоли от различни марки). Според техните собствени химични свойствате се разделят на следните групи: катнонити, анионити и амфолити. Катионообменниците обменят катиони. Анионообменниците имат способността да обменят аниони. Амфогените са способни да обменят както катиони, така и аниони, в зависимост от pH на околната среда и свойствата на веществото, което трябва да се абсорбира от йонообменника.
В някои случаи се използва много просто оборудване за хроматография (фиг. 478).
Йонообменниците са способни на йонообмен, докато не бъдат напълно наситени с абсорбирания йон. Отработените йонообменници се регенерират чрез промиване на катионобменници с киселина и анионобменници с основи.* Елуатът (течност, получена чрез промиване на йонообменника) ще съдържа йони, адсорбирани от йонообменника.
За разделяне и фракциониране на полимери е предложен метод за филтриране на техните разтвори през гел, наречен "Sephadex" (Швеция). Този метод се нарича гел-филтрация. По същество това е хроматографско разделяне на вещества с високо молекулно тегло на колона.
Sephadex се предлага под формата на малки зърна, които набъбват във вода. По-долу са видовете сефади и, например, молекулните тегла на отделените полизахариди:
Когато се използват други вещества, границите на молекулните тегла могат да се отклоняват от дадените стойности в една или друга посока. По този начин за протеиновите вещества диапазоните на молекулните тегла са по-широки, отколкото в случая на полизахаридите. За употребата на Sephadex е проектирана хроматографска колона с кожух; Колоната е изработена от боросиликатно стъкло.
Първо, Sephadex се смесва с вода, получената смес се разбърква, излива се в колоната и се оставя да се утаи. След това към колоната се добавя концентриран разтвор на тестваното вещество, така че горният слой на сефадекс да не се разбърква. Равновесието се установява много бързо, така че скоростта на отмиване в сравнение с конвенционалните йопити може да бъде висока. Фракциите се наблюдават или спектрофотометрично (органични полимери), или чрез електропроводимост (разтвори на неорганични вещества). Методът на гел филтрация напълно замества диализата и електродиализата. С негова помощ е възможно много фино фракциониране на полимери, които се различават малко един от друг в молекулното тегло.
За зоналното топене на лед вижте Shildknecht H., M a p p 1 A., Angew. Chem., 69, Nya 20, 634 (1957); РЖХим, 1958, Ms 11, 107, съч. 35844; Pfain V.J., Зонно топене, Metallurgizdat, 1960.
За автоматично оборудване за зоново топене на малки количества вещества вижте Wi I m a n W. G., Chem. а. lnd., No. 45, 1825 (1961); РЖХим, 1962, съч. 9E34.
За устройства за зоново топене на органични съединения вижте Maire J., Moritz J. S., Kief s. R., Symposium fiber Zoncn-schmelzen und Kolonnen - kristallisiereii, Karlsruhe, S. 1, s, a, 121 (1963); РЖХим, 1965, 14D76.
Получаването на органични вещества с висока чистота чрез непрекъсната кристализация в колони и зоново топене е описано от Schildknecht H., Ma as K., Kr a us W., Chem. ухо Техн.. 34, № 10, 697 (1962); РЖХим, 1964, 6D70.
Зоново топене на органични вещества, Херингтън Е., прев. от английски, Изд. "Мир", I9G5; РЖХим, 1965, 13B363K.
Относно зоновото топене на органични съединения вижте Wilcox W. R., Friedenberg R. Back N., Chem. Revs 64 Ki 2 186 (1964); РЖХим, 1964, 19B359.
Инсталация за зоново топене виж Б. И. Абакумов, Е. Е. Коновалов, Глава. lab., 29, Ki 12, 1506 (1963); РЖХим, 1964, 24D93.
Инсталацията за безтигелно зоново топене на вещества с ниско повърхностно напрежение е описана от Shplkin A.I., Ki-liev A.A., гл. lab., 29, Ki 12, 1504 (1953); РЖХим, 1964, 24D94.
Относно новите методи на разделяне в химията вижте Muss o H., Natur-wiss., 45, No. 5, 97 (1958); РЖХим, 1958, № 21, 148, съч. 70711.
За хроматографски методи за пречистване и изолиране на вещества вижте Хроматографски метод за разделяне на йони. Сборник статии, Издателство, 1949 г.; Йонообмен. Сборник статии, Издателство, 1951 г.; Lnnstead R., Elvidge J., V o l l i M., V i l k i n co n J., Съвременни методиизследвания по органична химия, Издателство, 1959г.
Относно молекулярните сита вижте G. I. Minkoff, R. H. E. Duffett, BPMag., Ks 13, 16 (1964); РЖХим, 1965, 17A28.
За производството, свойствата и използването на синтетични зеолити (молекулярни сита) вижте Espe W., Hvbl C, 9 Internal Kolloq. техн. Hochschule Ilmenau; РЖХим, 1966, 20B814.
Относно използването на синтетичен зеолит тип А за пречистване на рубидий от калий, цезий и натрий чрез йонообменен метод на непрекъснат поток, вижте V. I. Gorshkov, V. A. Fedorov, A. M. Tolmachev, ZhFKh, 40, Ki 7, 1436 (1966) ; RZHKhim, 1966, 24 B1268.
За метод за разделяне на разтворени вещества, основан на разликите в скоростите на дифузия, вижте N i es e 1 W., Roskenblock H., Naturwis., 50, Ki 8, 328 (1963); РЖХим, 1964, 5B612.
Колонна кристализация - лабораторен метод за фин
За разделяне на кристализиращи вещества вижте Schild-Knecht H., loseler S., Ma a s K-, Glas- u. инстр.-техн., 7, № 6, 281, 285, 289 (1963); РЖХим, 1964, 7D66.
Приложението на хроматографията, базирано на проникването на вещество в гел, към вещества с ниско и високо молекулно тегло, виж M a 1 e от L. E., Am. Chem. Soc. Polymer Preprints, 5, Ki 2, 720 (1964); РЖХим, 1965, 10B1346.
Sephadex и гел филтрация виж Ing. хим., 1963, № 3, 7 (1963); РЖХим, 1965, 10B1344
1. ЦЕЛ НА РАБОТАТА
Цел на работата– запознаване с основните техники за работа в лаборатория по органична химия, лабораторни инструменти и стъклария, методи за изолиране и пречистване на органични вещества.
2. ТЕОРЕТИЧНО ВЪВЕДЕНИЕ
МЕТОДИ ЗА ПРЕЧИСТВАНЕ НА ОРГАНИЧНИ ВЕЩЕСТВА
Филтриране
Филтруването се извършва за отделяне на утайката от течната фаза при отделяне на вещества, тяхното пречистване, измиване на утайката и др.
За да се отделят твърдите частици от течността, в най-простия случай течността се отцежда от утайката (метод на декантиране), в други случаи се използва филтриране през фуния с филтър. Ефективността на филтриране зависи от порьозността на филтъра, както и от спада на налягането от двете страни на филтъра. Филтрите най-често се изработват от различни видове филтърна хартия, фибростъкло, поресто стъкло и флуоропласт.
За лесно филтриране използвайте фуния с нагънат филтър.
По-ефективното филтриране се извършва под вакуум, за което обикновено се използват два вида филтърни фунии: „фунии на Шот“ с пореста стъклена плоча и фуния на Бюхнер, оборудвана с добре монтиран хартиен филтър, свързана с колба на Бунзен.
Хартиеният филтър се намокря предварително върху фунията с разтворител, който след това се изсмуква. След това разтворът с кристали се прехвърля в хартиен филтър. Изсмукването на маточната течност се осигурява от водоструйна помпа, свързана с Бунзенова колба чрез предпазна бутилка. Необходимата скорост на филтриране се постига чрез регулиране на водната струя във водоструйната помпа, която създава понижено налягане в Бунзенова колба.
За да се отстрани остатъчната матерна луга, мокрите кристали се измиват на няколко порции минимално количестворазтворител, докато внимателно разбърквате кристалите. Понякога филтърната утайка се насища само с разтворител и след това се включва вакуум, за да се изсмуче.
Кристалите върху филтъра се изстискват от разтворителя с плоската страна на стъклена запушалка, след което утайката се изпраща за сушене.
Сушене
Сушенето е процес на освобождаване на вещество във всякакво агрегатно състояние от примеси на всяка течност, най-често вода, като разтворител.
Сушенето на течности се извършва с помощта на вещества, които могат да абсорбират вода - десиканти. В този случай десикантите не трябва да взаимодействат с веществото, което се изсушава, и разтворителя, да се разтварят в тях или да причиняват окисление, полимеризация или други нежелани процеси. Сушилнята трябва да бъде възможно най-ефективна, т.е. да осигурява най-бързото и пълно отстраняване на течните примеси от системата.
Списъкът на веществата, използвани като десиканти за органични течности и тяхното предназначение е даден в таблица 1.1. За да се извърши сушене, органичният разтвор се разклаща с малко количество десикант (до 3% от теглото на разтвора) и полученият воден разтвор на десиканта се отцежда. Процесът се повтаря, докато кристалите на десиканта спрат да се разпространяват в органичния разтвор.
Сушенето на твърди вещества от летливи примеси се извършва на въздух или при оптимална температура в сушилня. За сушене във вакуум се използват вакуумни ексикатори; хигроскопичните съединения обикновено се сушат по този начин.
Таблица 1.1 - Изсушаващи агенти за органични течности и разтвори
Обезвлажнител | Какво може да се изсуши | Какво не може да се изсуши |
Въглеводороди, техните халогенни производни, етери и естери, алдехиди, кетони, нитросъединения и разтвори на вещества, чувствителни към различни влияния | ||
Въглеводороди и техните халогенни производни, етери, нитросъединения | Алкохоли, феноли, алдехиди, кетони, киселини, амини, амиди, естери |
|
Амини, кетони, алкохоли | Вещества със киселинни свойства |
|
Амини, етери, въглеводороди | Алдехиди, кетони, киселини |
|
Въглеводороди, етери, третични амини | Халогенирани въглеводороди, алкохоли, киселини (Опасност от експлозия!) |
|
Н2SO4 (конц.) | Неутрални и киселинни вещества | Ненаситени въглеводороди, алкохоли, кетони, основи |
Въглеводороди и техните халогенни производни, киселинни разтвори | Основи, алкохоли, етери |
|
Молекулярни сита (алумосиликати Na, Ca) | Използва се за сушене на разтворители. Регенерира се чрез нагряване във вакуум при 150-300°C | Ненаситени въглеводороди |
Прекристализация
Устройство за прекристализация на малки количества вещество.1 - стъклоскипящ разтворител; 2 - фуния; 3 - нагънат филтър; 4 - смукателна тръба; 5 - стъклен „пирон”; 6 - филтър.
Прекристализацията е най-простият метод за разделяне и пречистване на твърди вещества.
Методът на кристализация се състои от следните етапи: разтваряне на твърдото вещество в минимален обем кипящ разтворител (приготвяне на наситен разтвор); филтриране на горещия разтвор за отстраняване на неразтворими примеси (ако има такива); охлаждане на разтвора за образуване на кристали; филтриране на кристалите от матерната луга и изсушаването им.
За успешната кристализация е изключително важно правилен изборразтворител. В разтворителя веществото, което се пречиства, трябва да се разтваря лесно при нагряване и практически да не се разтваря на студено, а примесите също трябва да се разтварят добре в него. Общ моделразтворимост – "като се разтваря в подобен" , т.е. полярните съединения са по-разтворими в полярни разтворители, отколкото в неполярни, и обратно.
След горещо филтруване, наситеният разтвор бавно се охлажда до стайна температура и след това се поставя в хладилник за образуване на кристали. Често, за да се ускори процесът на кристализация, стъклена пръчка с остри ръбове се търка по вътрешната стена на колбата на нивото на течността, което води до образуване на неравности по стъклената повърхност, които служат като центрове за растеж на кристали. След охлаждане, получените кристали се отделят от матерната луга чрез филтруване, промиват се и се сушат.
Сублимация
Устройство за сублимация: 1-часова чаша; 2- стъкло; 3 - термометър; 4-пясъчна баня.
Сублимацията включва изпаряване на вещество при нагряване под неговата точка на топене, последвано от кондензация на парите върху охладена повърхност. Пречистването на твърдо вещество чрез сублимация е възможно само ако налягането на парите му е по-високо от налягането на парите на примесите. Когато налягането на парите на твърдото вещество съответства на приложеното налягане, се получават най-добри резултати. Например стилбенът се сублимира при температура 100°C и налягане 20 mm Hg. Изкуство.
Сублимацията се извършва във вакуум в сублиматорно устройство или при атмосферно наляганев порцеланова чаша, затворена отгоре с филтър с множество дупки, пробити с игла и стъклена фуния. Преди сублимация, разтворителите и другите летливи продукти се отстраняват от веществото, което трябва да се пречисти, за да се избегне замърсяване на сублимата.
Дестилация
летливи" разтворители с точка на кипене до 100°C при температура на банята 50-60°C.
Най-простата дестилация е ефективна само ако компонентите на сместа, която трябва да се раздели, се различават в точките на кипене с поне 60°C. Във всички останали случаи веществата се подлагат на фракционна дестилация различни видоведестилационни колони (дестилация). Най-простата колона може да бъде куха тръба или обратен хладник тип рибена кост на Vigre.
При атмосферно налягане обикновено се дестилират вещества с точки на кипене от 40°C до 180°C; течности с точка на кипене под 40°C се дестилират с големи загуби. С повече висока температуракипене, има опасност от термично разлагане на веществото и се дестилира във вакуум, тъй като с намаляване на налягането точката на кипене намалява.
Екстракция
Устройство за екстракция: 1 - делителна фуния; 2 - течност с по-висока плътност; 3 - течност с по-ниска плътност; 4 - щепсел, 5 - крак, 6 и 7 - приемници.
Екстракцията е метод за извличане на един или повече компоненти от смес или разделянето им чрез прехвърлянето им от една фаза в друга.
Екстракцията в твърда фаза (екстракция) включва извличане на органични съединения от твърди веществаизползване на обработка с органичен разтворител - екстрагент; при екстракция с течна фаза едната фаза по правило е воден разтвор, а другата - органичен. Екстрагентът трябва да има минимална разтворимост във вода и да бъде селективен по отношение на екстрахираното вещество.
Обикновено екстракцията се извършва от водната (неутрална, кисела, основна) фаза с разтворител, който не се смесва с вода (например дихлорометан, хлороформ, етери и др.). В случай на полярни продукти (напр. алкохоли, карбоксилни киселини, амини), водната фаза се насища с натриев хлорид (осоляване) преди екстракция.
МЕТОДИ ЗА ИДЕНТИФИЦИРАНЕ НА ОРГАНИЧНИ СЪЕДИНЕНИЯ
Определяне на коефициента на пречупване на течност
Коефициентът на пречупване на дадено вещество е една от най-важните физични константи и се използва за идентифициране на вещества и тестване на тяхната чистота. Коефициентът на пречупване се определя от природата на веществото и дължината на вълната на падащата светлина и е постоянна стойност за дадено вещество. Най-често коефициентът на пречупване се определя при 20°C за натриевата D линия (589 nm), което се отразява с обозначението nD. За течните органични вещества индексът на пречупване намалява с повишаване на температурата и обикновено варира от 1,3 до 1,8.
Когато светлинен лъч падне върху границата между две прозрачни хомогенни среди, част от него се отразява под ъгъл, равен на ъгълападане a, а частта е пречупена под ъгъл b. Съгласно закона за пречупване съотношението на синуса на ъгъла на падане към синуса на ъгъла на пречупване е постоянна стойност, наречена относителен индекс (или коефициент) на пречупване на второто вещество по отношение на първото:
Рефрактометрите се използват за определяне на индекса на пречупване.
Диференциален" href="/text/category/differentcial/" rel="bookmark">диференциален термичен анализ (DTA) или диференциална сканираща калориметрия (DSC).
Справочна литература" href="/text/category/spravochnaya_literatura/" rel="bookmark">данни от справочната литература за разтворимостта на определеното вещество в даден разтворител при стайна температура и нагряване, изчисляване на обема на разтворителя, необходим за прекристализация на 2 g от замърсената проба.Оставете 0,1 g проба, за да определите точката на топене.
2. Поставете пробата в бехерова чаша, добавете изчисленото количество разтворител и загрейте, докато твърдата фаза се разтвори напълно при разбъркване. След това стъклото се отстранява от печката, съдържанието се охлажда до стайна температура на работната маса и, ако е необходимо, в хладилника.
3. Образувалата се утайка се отделя чрез филтриране през хартиен филтър, след което филтърът с утайката се изсушава на въздух.
4. Съберете кристалите от филтъра върху предварително претеглено часовниково стъкло, изсушете ги в пещ и ги претеглете.
Опит 2. Пречистване на вещество чрез сублимация.
1. Вземете замърсеното вещество (нафталин, бензоена киселина) от учителя и го претеглете. Оставете 0,1 g от изходния материал, за да определите точката на топене. Намерете точката на топене на чисто вещество, като използвате справочник.
2. Малка порцеланова чаша се покрива с лист филтърна хартия с малки пробиви (20-30 дупки) и филтърната хартия се притиска плътно с обърната стъклена фуния, чийто отвор се покрива с памучна вата.
3. Порцелановата чаша с пробата се поставя върху електрическа печка и внимателно се нагрява до температура под точката на топене с 10-20°C. Нагряването се извършва до образуване на кристали на повърхността на стъклената фуния.
4. Спрете нагряването на инсталацията, внимателно я охладете, съберете кристалите и ги претеглете. Определят се температурите на топене на пробите преди и след рекристализация. Сравнете получените данни с референтните данни.
ОБРАБОТКА НА ЕКСПЕРИМЕНТАЛНИТЕ РЕЗУЛТАТИ1. Лабораторният журнал предоставя теоретична информация по тази тема.
2. Запишете прогреса на експерименти 1 и 2.
3. Напишете референтни данни и направете необходимите изчисления.
4. Резултатите са поставени в таблица 1.2.
Таблица 1.2 - Обобщена таблица на експерименталните резултати.
вещество, име, химична формула | Константи (референтни данни): плътност, Tmel | Маса на замърсеното вещество, g | Маса на веществото след пречистване, g | Обем на разтворителя, ml | Сублимация или точка на топене, °C | ||
| предпазни мерки, които трябва да се спазват при работа с органични вещества. |
Чисто веществосъдържа само частициедин вид. Примерите включват сребро (съдържа само сребърни атоми), сярна киселина и въглероден оксид ( IV) (съдържат само молекули на съответните вещества). всичко чисти веществаимат постоянни физични свойства, например точка на топене (T pl ) и точка на кипене (Т бала ).
Едно вещество не е чисто, ако съдържа някакво количество от едно или повече други вещества –примеси.
Замърсителите понижават точката на замръзване и повишават точката на кипене на чистата течност. Например, ако добавите сол към водата, точката на замръзване на разтвора ще намалее.
Смеси се състои от две или повече вещества. Почвата, морска вода, въздух са примери за различни смеси. Много смеси могат да бъдат разделени на техните съставни части - Компоненти – въз основа на разликата във физическите им свойства.
ТрадиционенМетодите, които се използват в лабораторната практика за разделяне на смеси на отделни компоненти са:
филтриране,
утаяване, последвано от декантиране,
разделяне с помощта на делителна фуния,
центрофугиране,
изпарение,
кристализация,
дестилация (включително фракционна дестилация),
хроматография,
сублимация и други.
Филтриране. Филтрирането се използва за отделяне на течности от малки твърди частици, суспендирани в тях.(фиг. 37) , т.е. филтриране на течност през фино порести материали –филтри, които пропускат течността и задържат твърди частици на повърхността си. Течност, преминала през филтър и освободена от твърди примеси в нея, се нарича филтрат.
В лабораторната практика се използва честогладка и сгъната хартия филтри(фиг. 38) , изработени от незалепена филтърна хартия.
За филтриране на горещи разтвори (например с цел прекристализация на соли) използвайте специаленгореща филтърна фуния(фиг. 39) с електрическо или водно отопление).
Често се използвавакуумна филтрация. Филтрирането под вакуум се използва за ускоряване на филтрирането и по-пълно освобождаване на утайката от разтвора. За тази цел се сглобява устройство за вакуумна филтрация. (фиг.40) . Състои се отБунзенова колба, порцеланова фуния на Бюхнер, предпазна бутилка и вакуумна помпа(обикновено водна струя).
В случай на филтриране на суспензия от слабо разтворима сол, кристалите на последната могат да бъдат измити с дестилирана вода върху фуния на Бюхнер, за да се отстрани първоначалният разтвор от тяхната повърхност. За тази цел те използват пералня(фиг.41) .
Декантиране. Течностите могат да бъдат отделени от неразтворимите твърди веществачрез декантиране(фиг.42) . Този метод може да се използва, ако твърдото вещество има по-висока плътност от течността. Например, ако речен пясък се добави към чаша с вода, тогава когато се утаи, той ще се утаи на дъното на чашата, тъй като плътността на пясъка е по-голяма от плътността на водата. Тогава водата може да се отдели от пясъка просто чрез източване. Този метод на утаяване и след това източване на филтрата се нарича декантиране.
Центрофугиране.дЗа ускоряване на процеса на отделяне на много малки частици, които образуват стабилни суспензии или емулсии в течност, се използва методът центрофугиране. Този метод може да се използва за разделяне на смеси от течни и твърди вещества, които се различават по плътност. Делбата се извършва в ръчни или електрически центрофуги(фиг.43) .
Разделяне на две несмесващи се течности, имат различна плътност и не образуват стабилни емулсии,може да се направи с помощта на разделителна фуния (фиг.44) . По този начин можете да разделите например смес от бензен и вода. Бензолов слой (плътност = 0,879 g/cm 3 ) се намира над слой вода, който има висока плътност ( = 1,0 g/cm 3 ). Като отворите крана на разделителната фуния, можете внимателно да източите долния слой и да отделите една течност от друга.
Изпарение(фиг.45) – този метод включва отстраняване на разтворител, например вода, от разтвор чрез нагряването му в изпаряващ порцеланов съд. В този случай изпарената течност се отстранява и разтвореното вещество остава в чашата за изпаряване.
Кристализацияе процесът на освобождаване на кристали от твърдо вещество, когато разтворът се охлади, например след като се изпари. Трябва да се има предвид, че при бавно охлаждане на разтвора се образуват големи кристали. При бързо охлаждане (например чрез охлаждане с течаща вода) се образуват малки кристали.
Дестилация- метод за пречистване на вещество, основаващ се на изпаряването на течност при нагряване, последвано от кондензация на получените пари. Пречистването на водата от соли (или други вещества, като оцветители), разтворени в нея, се нарича дестилация. дестилация, а самата пречистена вода е дестилирана.
Фракционна дестилация(фиг.46) използва се за разделяне на смеси от течности с различни точки на кипене. Течност с по-ниска точка на кипене кипи по-бързо и преминава през дробна колона(илиобратен хладник). Когато тази течност достигне горната част на колоната за фракциониране, тя влизахладилник, охлажда се с вода и преззаедноотивам доприемник(колба или епруветка).
Фракционната дестилация може да се използва за разделяне, например, на смес от етанол и вода. Точка на кипене на етанола 78 0 C, а водата е 100 0 В. Етанолът се изпарява по-лесно и пръв преминава през хладилника към приемника.
Сублимация –Методът се използва за пречистване на вещества, които при нагряване могат да преминат от твърдо състояние в газообразно състояние, заобикаляйки течното състояние. След това парите на пречистваното вещество се кондензират и примесите, които не могат да се сублимират, се отделят.
МИНИСТЕРСТВО НА ОБРАЗОВАНИЕТО И НАУКАТА НА RF
ФЕДЕРАЛЕН ДЪРЖАВЕН БЮДЖЕТ
ОБРАЗОВАТЕЛНА ИНСТИТУЦИЯ
ВИСШЕ ПРОФЕСИОНАЛНО ОБРАЗОВАНИЕ
„Башкирски държавен педагогически
Университет на името на М. Акмула"
(FSBEI HPE BSPU на името на М. Акмула)
План на урока по темата:
"Методи за пречистване на вещества"
Изпълнил: Маркова Е.
Проверил: д.ф.н. Рашидова С.Т.
Методи за пречистване на вещества
Теоретична част
Методите за пречистване и разделяне на веществата се основават на използването на техните различия в химичните и физични свойства. Примери за такива методи на разделяне са прекристализация, сублимация и абсорбция.
Прекристализация- метод за пречистване, основан на използването на зависимостта на разтворимостта на веществата от температурата. Обикновено прекристализацията включва разтваряне на вещество в подходящ разтворител при една температура и след това отделяне на кристална утайка при друга температура, когато разтворът стане пренаситен. Пренасищането на един солен разтвор може да се постигне и чрез добавяне на различни добавки, например алкохол.
Сублимация или сублимация- директно превръщане на твърдо вещество в пара (обикновено при нагряване), заобикаляйки течното състояние. След това парата може да се кондензира в кристали върху охладената повърхност. Сублимацията винаги настъпва при температура под точката на топене на веществото. Твърдите вещества с молекулярна структура (йод, нафталин, амоняк, бензоена киселина) обикновено имат способността да сублимират. Пречистването чрез сублимация става възможно, когато примесите не са сублимирани.
Дестилация или дестилация- метод за почистване, базиран на превръщането на течността в пара, последвано от кондензация на парата в течност. Методът обикновено се използва за отделяне на течност от разтворени твърди вещества или други нелетливи примеси. Този метод не може да раздели компоненти с подобни способности за изпаряване.
Водата, получена в резултат на дестилацията, се нарича дестилирана.
Метод на прекристализация базиран на различни зависимостиразтворимостта на дадено вещество и неговите замърсители зависи от температурата. Прекристализацията се извършва, както следва: при повишена температура (60 ° C) се приготвя наситен разтвор на пречистваното вещество, полученият разтвор се филтрира през гореща филтърна фуния, за да се отстранят неразтворимите примеси, след което разтворът се охлажда. С понижаване на температурата разтворимостта на веществото намалява и основната част от пречистваното вещество се утаява. Примесите остават в разтвора, тъй като полученият разтвор остава ненаситен спрямо тях. Получените кристали се филтрират. Методът ви позволява да пречиствате вещества, които са разтворими във вода, например: натриев хлорид, амониев хлорид, калиев дихромат, меден сулфат и др.
Метод на сублимация използва се за пречистване на твърди вещества, които при нагряване могат да се превърнат от твърдата фаза директно в газовата фаза, заобикаляйки течната фаза. Полученият газ кондензира в охладената част на устройството. Сублимацията се извършва при температура, близка до точката на топене на веществото. Пречистването е възможно само от примеси, които не могат да сублимират. Методът ви позволява да пречиствате вещества, които могат да сублимират, например: йод, сяра, амониев хлорид и др.
експериментална част
Експеримент 2.1. Пречистване на йод чрез сублимация
1. Претеглихме 0,3 g кристален йод и 0,1 g калиев йодид на технохимични везни и ги поставихме в термоустойчива чаша за сублимация.
2. Стъклото беше покрито с облодънна колба със студена вода.
3. Стъклото се нагрява внимателно на електрическа печка при тяга. Наблюдава се поява на виолетови пари и отлагане на йод по стените на облодънната колба.
4. След приключване на сублимацията, нагряването се спира и йодните кристали се прехвърлят внимателно върху предварително претеглена хартия.
5. Определя се масата на йод, получен по време на сублимация. Оказа се, че е равно на 0,23 g.
6. Определихме практическия добив на йод по време на пречистването по формулата:
Йодът се пречиства чрез сублимация. Практическият добив на пречистен йод беше
Експеримент 2.2. Пречистване на вода чрез дестилация
Фигура 1. Дестилационен апарат
1. Сглобихме инсталация за дестилация на вода, чиято диаграма е показана на фигура 1
Цифрите показват:
1 - Wurtz колба с пречистена вода;
2 - термометър;
3 - хладилник Liebig;
4 - приемник за дестилирана течност
5 - студена вода от чешмата;
6 - изтичане на охлаждаща вода
2. Загрейте водата в Wurtz колбата до кипене.
3. Първите порции дестилирана вода бяха изхвърлени.
4. Съберете 20 ml дестилирана вода в конична колба.
5. Изпарихме дестилирана вода и обикновена чешмяна вода върху стъкло. Установено е, че когато водата от чешмата се изпарява, остава сух остатък ( бяло покритие), което показва наличието на примеси в него. Когато дестилираната вода се изпари, не се образува остатък.
Водата се пречиства чрез дестилация. Установено е, че дестилираната вода не съдържа примеси от нелетливи вещества.
Експеримент 2.3. Пречистване на въглероден диоксид
За получаване на въглероден диоксид се използва апарат на Kipp, оборудван с парчета мрамор и 20% солна киселина. CO2 се образува от реакцията:
CaCO3(твърд) + 2HCl(aq) CaCl2(aq) + CO2(газ) + H2O
Водните пари и хлороводорода могат да действат като примеси към основния продукт.
1. Газът, получен в апарата на Кип, преминава през вода в епруветка за 2 минути.
2. Наличието на хлоридни йони в получения разтвор се проверява с разтвор на сребърен нитрат. Наблюдава се поява на мътност, което показва образуването на AgCl. Този резултат потвърждава наличието на HCl в газообразните реакционни продукти.
3. Газът, произведен в апарата, беше прекаран през тръба от калциев хлорид, пълна с безводен меден (II) сулфат. Наблюдава се появата на син цвят в твърдото вещество, което показва наличието на водна пара в газообразните реакционни продукти.
4. Сглобихме инсталация за производство на чист въглероден диоксид съгласно схемата, показана на фигура 2.
5. Отсъствието на примеси HCl и H2O в получения въглероден диоксид беше експериментално потвърдено.
Експеримент 2.4 Пречистване на твърди вещества.
Лабораторна задача: получи м g чист калиев дихромат чрез прекристализация. Значение мпосочени от учителя на всеки ученик. Преди извършване на лабораторна работа е необходимо да се извършат предварителни изчисления.
Предварителни изчисления (пример с m = 10 g):
1. Използвайки справочна литература, използвайки таблицата за разтворимост на соли при различни температури, ние определяме разтворимостта на калиев дихромат при 20 ° C и при 60 ° C. Разтворимостта при 20 °C е 11,1 g сол на 100 g разтвор, при 60 °C - 31,2 g на 100 g разтвор.
2. Нека изчислим количеството сол, което може да се получи чрез охлаждане на 100 g разтвор, наситен при 60 °C, до 20 °C: при 60 °C наситеният разтвор съдържа 31,2 g сол и 68,8 g вода (100 – 31,2 ), когато този разтвор се охлади до 20 °C, количеството вода ще остане непроменено - 68,8 g, а 31,2 g сол ще се разпредели между разтвора, наситен при 20 °C, и утайката. Нека определим количеството сол, което ще остане в разтвора. При 20 °C наситен разтвор с тегло 100 g съдържа 11,1 g сол и 88,9 g вода. Да направим пропорция:
11,1 g сол ще се разтвори в 88,9 g вода,
м g сол се разтваря в 68,8 g вода, след което
(G);
следователно решението ще остане:
м(солен) разтвор = м(сол) реф. - м(соли) утайка = 31,2 - 8,6 = 22,6 (g).
Така, когато се охлади до 20 °C, 100 g разтвор, наситен при 60 °C, съдържащ 31,2 g сол и 68,8 g вода, произвежда 22,6 g утайка (чиста сол).
3. Изчислете количеството сол и вода, необходими за получаване на 10 g чиста сол. Нека направим пропорциите:
ако вземете 31,2 g сол, се образуват 22,6 g утайка,
ако вземете м 1 г сол, 10 г утайка се образува, след това
(G);
ако вземете 68,8 g вода, се образуват 22,6 g утайка,
ако вземете мСлед това се образуват 2 g вода, 10 g утайка
(G).
Нека изчислим обема на водата. Плътността на водата е 1 g/ml, следователно:
(ml).
По този начин, за да получите 10 g чиста сол, трябва да вземете 13,8 g калиев дихромат и 30,4 ml вода. Добавете 10% към масата на солта, като вземете предвид масата на съдържащите се примеси:
м(сол) = 13,8 + 0,1 · 13,8 = 15,2 (g).
Работен ред
1. Налейте изчисленото количество вода, измерено с помощта на мерителен цилиндър, в чаша.
2. Претеглете изчисленото количество сол на везната.
3. Стрийте солта в порцеланово хаванче.
4. Смляната сол се поставя в чаша вода и разтворът се загрява почти до кипене на електрическа печка с азбестова мрежа, като се разбърква със стъклена пръчка.
5. Филтрирайте получения разтвор през нагънат филтър, като използвате гореща филтърна фуния, за да отстраните неразтворимите примеси.
6. Охладете получения разтвор до 20 °C.
7. Филтрирайте утаените кристали през предварително претеглен филтър.
8. Разтворете няколко кристала от получената сол в 2 ml дестилирана вода и добавете 1-2 капки разтвор на сребърен нитрат, за да определите наличието на хлориди.
9. Разтворете няколко кристала от получената сол в 2 ml дестилирана вода и добавете 1-2 капки разтвор на бариев хлорид, за да определите наличието на сулфати.
10. Ако се образуват утайки от сребърен хлорид и/или бариев сулфат, тогава извършваме повторна прекристализация, като предварително сме изчислили количеството вода, необходимо за приготвяне на разтвор, наситен при 60 °C, съдържащ получената маса сол.
11. Поставете рекристализирания чист калиев бихромат върху филтър в порцеланова чаша и го изсушете в пещ при 60 °C, докато постоянна маса(претегляме на всеки 15-20 минути; ако след 2 претегляния масата не се е променила, тогава солта се изсушава).
12. Определете масата на получената сол, като извадите масата на филтъра от масата на солта с филтъра.
13. Изчисляваме практическия резултат:
Рандеманът трябва да бъде поне 80%.
